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对。
在使用比色皿时，两个透光面要完全平行，并垂直置于比色皿架中，以保证在测量时，入射光垂直于透光面，避免光的反射损失，保证光程固定。
注意事项，比色皿架及比色皿在使用中的正确到位问题，有些使用者对这个问题不够重视，因操作不当造成偶然误差，严重影响分析结果。
易解石、黑稀金矿物和褐钇铌矿分析
本标准为颜料通用试验方法，用以测定颜料的耐碱性。
1
定义
颜料和碱溶液接触后，由于颜料和碱作用，会造成溶液的沾色和颜料本身变色，颜料的耐碱性即是指颜料对抗碱的作用而造成碱溶液沾色和颜料变色的性能。
2
材料和仪器设备
氢氧化钠
（GB629）：2%溶液；天平（感量0.001g）；试管（容量25ml，带磨
口塞
）；电动振荡器（振荡频率280±5次/min，振荡幅度40±2mm）；滤纸（慢速，GB1915）；细孔
坩埚
（容量25ml）；
抽滤
瓶（容量125ml）；
比色皿
（厚度0.5cm，高度6.4cm）；比色架（比色架应有两孔，恰好插入两支比色皿，背景为白色）；灰色分级卡（使用GB251-84、GB250-84）
3
测定步骤
需做两份
平行试验
3.1
试液和滤饼的制备
称取两份颜料样品，每份0.5g，称准至0.001g，分别放入试管中，其中一支加入20ml蒸馏水，另一支加入20ml2%
氢氧化钠溶液
，盖紧磨口塞，水平固定在电动振荡器上，振荡5min，取下，分别倒入铺设3层滤纸的细孔坩埚中，真空抽滤直至得到清澈滤液。
注：如果用滤纸过滤不能得到清澈滤液，可采用其他方式过滤，如玻璃滤器等。
3.2
沾色和变色级别的评定
3.2.1
将2%氢氧化钠溶液和制得的清澈滤液分别注满比色皿，将两支比色皿分别置入比色架孔中，在朝北自然光照下，
入射光
与被观察物成45°角，观察方向垂直于被观察物表面，对照沾色灰色分级卡以目视评定滤液的沾色级别。
3.2.2
分别取出过滤后两坩埚中的滤饼，放在白瓷板上，压上无色玻璃，用3.2.1相同的方法，对照褪色灰色分别卡以目视评定颜料的变色级别。
3.3
平行试验结果
平行试验所得级别应相同。
4
结果的表示
颜料的耐碱性用滤液的沾色级别、滤饼的变色级别或同时用滤液的沾色级别和滤饼的变色级别表示。颜料的耐碱性最好为5级，最差为1级。滤液的沾色程度介于两级之间即用4~5、3~4、2~3、1~2表示。滤饼的变色程度介于两级之间即用4/5、3/4、2/3、1/2表示。如果同时表示滤液的沾色程度及滤饼的变色程度级别时，则表示为A[B]，A表示滤液沾色级别，[B]表示滤饼变色级别。
易解石(Ce、Ca、Th、Fe、…)(Ti、Nb)2O6、黑稀金矿(La、U、Y、…)(Ti、Ta、Nb)2O6、褐钇铌矿(RE、U、Th)(Nb、Ta)O4均是稀土元素与铀、钍的铌钽钛酸盐矿物，成分和含量复杂多变，主要的伴生元素有W、Pb、Fe、Ca、Mg和F等。
稀土元素、铀和钍，以及铌和钽等分析难度很大的元素均共生于这类矿物中。试样用氢氟酸-硫酸或氟化氢钾分解，然后用萃取或离子交换分离方法进行多次分离，最后进行各个组分的测定。
70.4.5.1 萃取分离-微量分析法
5mg试样用氢氟酸-硫酸分解，制成盐酸-草酸溶液，移取部分溶液测定Fe、Ti和W，另取部分溶液通过萃取-反萃取，测定Nb、Ta、Th、U、REEs、Al、Ca、Mg、Mn和Pb等，其分析流程见图70.18。
图70.18 黑稀金矿、易解石和褐钇铌矿单矿物萃取分离-微量分析法分析流程
试剂
苯甲酰苯胲溶液1g苯甲酰苯胲溶于100mL丁醇，加200mL三氯甲烷，混合后使用，如浑浊可过滤。
分析步骤
(1)试样溶液的制备
称取5mg(精确至0.001mg)试样，置于10mL铂坩埚中，以少许水润湿，加入5～6滴(1+1)H2SO4和5～6滴HF，在控温电炉上分解试样。温度由低升高，蒸发冒硫酸烟，中间再加少许(1+1)H2SO4，最后保留少许H2SO4，使呈湿盐状。取下坩埚放入100mL烧杯中，加入10mL8mol/LHCl-20g/L草酸溶液，温热浸取(如遇有不纯杂质可加少许焦硫酸钾，浓硫酸1～2滴，在喷灯上熔融后再浸取。含锑、锡试样，可先经碘化铵处理后，酸溶)。用同样溶液洗净坩埚，转移溶液至50mL容量瓶中并稀释到刻度，为溶液(A)。
移取20.0mL溶液(A)，放入50mL分液漏斗中，加入10mL苯甲酰苯胲溶液，在震荡机上萃取10min，放置分层后，有机相转入50mL容量瓶中。水相再加入5mL苯甲酰苯胲溶液萃取一次，分层后与有机相合并，用三氯甲烷稀释至刻度(称有机相)，水相放入50mL铂皿中(称水相)。
分取有机相20.0mL放入50mL分液漏斗中，加入15mL3mol/LH2SO4，在震荡机上反萃取10min，分层后有机相进入铂坩埚中。水相用5mL苯甲酰苯胲溶液萃洗3min，放置分层后，有机相合并于铂坩埚中。用红外灯蒸发除去有机溶剂后，放入低温灰化炉中由低温升至600℃，灼烧5min，取出，放冷。以少许水洗埚壁，加1mLHF、0.5mL(1+1)HClO4蒸发冒烟至剩下约0.1mL溶液，取下坩埚再加入10滴(1+1)H2SO4，继续蒸发至剩下约0.1mL溶液。加入10mL100g/L酒石酸溶液，加盖加热溶解。冷却后转入25mL容量瓶中，用9mL60g/L酒石酸溶液洗坩埚数次，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为60g/L酒石酸溶液(B)。
(2)铌的测定
移取部分溶液(B)，使五氧化二铌量不大于70μg，放于50mL容量瓶中，不足5mL时，用60g/L酒石酸溶液补足。加入1滴对硝基酚，用50g/LNaOH溶液滴至**，再用(1+2)HCl调至**褪去，加入0.5mL0.025mol/LEDTA、12.5mL4mol/LHCl、2mL1g/LPAR溶液，用水稀释至刻度，摇匀。1h后，用1cm比色皿，于波长540nm处测量吸光度。
校准曲线0～70μgNb2O5。
(3)钽的测定
移取部分溶液(B)使五氧化二钽量在20μg以下，放于25mL无硼比色管中，不足5mL时，用60g/L酒石酸溶液补足，加入9mL含25g/L草酸铵的(1+1)H2SO4溶液，冷却后加入2mL1g/L丁基罗丹明B溶液，摇匀。加5mL苯，用塑料吸管加入2mL60g/LKF溶液，在震荡机上摇动30s，放置5min后，立即吸取苯层，放入预先准确加入1mL乙醇的干燥的10mL比色管中，控制体积在5mL。混匀后，用0.5cm比色皿，于波长570nm处测量吸光度。
校准曲线0～20μgTa2O5。
将BPHA的三氯甲烷溶液萃取铌、钽、锆、钛、铁、钨之后的水相，置于50mL铂皿中，在红外灯下蒸发至干。再放入高温炉中由低温逐渐升至550℃灼烧10min。残渣用5mL(1+1)HCl温热溶解(必要时可加入1～2滴过氧化氢)。溶液转入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液为(5+95)HCl溶液(C)。
(4)钍的测定
分取5.0mL溶液(C)，置于50mL分液漏斗中，放入1滴1g/L2，4-间硝基苯酚指示剂，用(1+1)氨水调至**。加入2.8mL(1+1)HCl，用水稀释至10mL，加入10mL0.1mol/LPMBP-苯，在震荡机上萃取5min，放置分层后，水相放入另一分液漏斗，再用5mL0.1mol/LPMBP-苯萃取一次。水相保留，有机相合并。有机相中加入2mL1mol/LHCl萃洗一次，萃洗液与水相合并。
含有钍的有机相加入10mL6mol/LHCl，在震荡机上反萃取5min，放置分层后，水相放入50mL烧杯中。有机相再用5mL6mol/LHCl反萃取一次，水相合并后，在电热板上蒸发至近干，加入2mLHNO3、1mLHClO4，破坏有机物。残渣溶于水中，用(1+1)氨水中和到对硝基酚指示剂变色后，加入10mL(1+1)HCl，转入25mL比色管中。加入1mL1g/L偶氮胂Ⅲ溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色皿，于波长665nm处测量吸光度。
校准曲线0～30μgThO2。
(5)稀土元素总量的测定
在萃取钍以后的水相中，加入2mL200g/L磺基水杨酸溶液、2mL20g/L抗坏血酸溶液，用(1+1)氨水调节到溴甲酚绿指示剂变为蓝绿色，加入3mL缓冲溶液(pH5.5)，用15mL0.01mol/LPMBP-苯在震荡机上萃取3min。放置分层后，水相放入另一分液漏斗中，用5mL0.01mol/LPMBP-苯再萃取一次。有机相合并，加入2mL缓冲溶液(pH5.5)萃洗1min，弃去水相。
含有稀土元素和铀的有机相，加入0.3mL乙酰丙酮溶液(稳定铀)，摇匀。用15mL!(CHOOH)=0.4%(pH2.6)在振荡机上反萃取2min。放置分层后，水相放入50mL容量瓶中(低量稀土元素可直接放入比色管)。有机相再加入0.2mL乙酰丙酮溶液，再用5mL!(CHOOH)=0.4%反萃取一次。水相合并，用!(CHOOH)=0.4%稀释至刻度。分取部分溶液(含稀土元素氧化物不超过30μg)，置于25mL比色管中，加入1mL1g/L偶氮胂Ⅲ溶液，用!(CHOOH)=0.4%稀释到刻度，摇匀。用1cm比色皿，于波长650nm处测量吸光度。
校准曲线0～30μgRE2O3(根据单矿物中稀土元素类似组成比例配制)。
(6)铀的测定
甲酸(pH2.6)反萃取稀土元素以后的有机相加入10mL1mol/LHCl溶液。在震荡机上反萃取2min。放置分层后，水相放入25mL容量瓶(低量铀可直接放入25mL比色管)中。有机相用5mL1mol/LHCl再反萃取一次。水相合并，并以1mol/LHCl稀释至刻度，摇匀。分取部分溶液，含铀量不超过30μg，放入25mL比色管中，用1mol/LHCl补足15mL，加入0.5mL1g/L偶氮氯膦Ⅲ溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色皿，于波长655nm处测量吸光度。
校准曲线0～30μgU。
(7)钙、镁、锰的测定
移取10.0mL溶液(C)置于10mL干燥比色管中，准确加入2mL氯化锶溶液，摇匀，此溶液酸度约为!(HCl)=4%，分别在波长422.7nm、285.2nm、279.5nm处，用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定钙、镁、锰。
(8)铝的测定
移取5.0mL溶液(C)置于25mL比色管中，加1滴1g/L对硝基酚，用80g/LNaOH溶液调至**，立即用(1+9)HCl调至无色，加2mL3mol/L乙酸(掩蔽钍、稀土元素和铀的影响)，用水稀释到10mL，摇匀。加1mL10g/L抗坏血酸溶液，摇匀。沿比色管壁准确加入0.5mL1g/L铬天青S溶液，小心摇匀。加入5mL0.5mol/L六次甲基四胺，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min，用1cm比色皿，于波长568nm处测量吸光度。
校准曲线0～12μgAl2O3。
(9)铅的测定
在溶液(C)中，直接用原子吸收光谱法在波长283.3nm处，空气-乙炔火焰测定。
校准曲线0～6μgPb。
(10)钛的测定
移取2.0mL溶液(A)(含二氧化钛不大于50μg，含有草酸可掩蔽铌、钽、钨)置于50mL容量瓶中，加5mL50g/L抗坏血酸、2滴80g/LCuCl2、5mL(1+1)HCl，加水至约35mL。加10mL25g/L二安替比林甲烷溶液，水稀释至刻度，摇匀。放置40min后，用2cm比色皿，于波长420nm处测量吸光度。
校准曲线0～50μgTiO2。
(11)全铁的测定
移取5.0mL溶液(A)置于50mL容量瓶中，水稀释至20mL左右。加4mL8mol/LNaOH溶液、3mL100g/L柠檬酸铵、1滴对硝基酚指示剂，用(1+1)HCl调至无色，加2mL100g/L盐酸羟铵，2mL2g/L1，10-邻二氮菲溶液，5mL3mol/L六次甲基四胺溶液，水稀释至刻度，摇匀。1h后，用3cm比色皿，于波长510nm处测量吸光度。
校准曲线0～35μgFe2O3。
(12)钨的测定
移取5.0mL溶液(A)于25mL比色管中，加入5mL混合液、1.5mL硫氰酸钾溶液，用20g/LSnCl2-(1+3)HCl溶液稀释至刻度，摇匀。待硫氰酸铁的颜色消失，加1滴三氯化钛溶液，15min后，用3cm比色皿，在波长405nm处测量吸光度。
校准曲线0～20μgWO3。
(13)亚铁的测定
称取1～5mg(精确至0.01mg)试样，放入50mL聚乙烯瓶中，加1～2滴水润湿，盖好内层盖，卡紧外层帽，使内外层盖的小孔重合。将接氮气管的塑料尖嘴插入小孔中，送气2～3min，排尽瓶内空气。从另一小孔中加入1mLH2SO4，1mLHF。当见到酸蒸汽外溢时，拉开塑料尖嘴。迅速旋转外层帽，错开内外层盖的小孔，使成封闭状态。将瓶倾斜放入沸水中，不时加以摇动。经25～30min后取出，在冷水中强冷0.5min，旋转外层帽使内外层盖小孔重合，迅即加入10mL混合溶液(50mL50g/L硼酸溶液、30mL100g/L柠檬酸铵溶液、20mL2g/L1，10-邻二氮菲溶液，混合均匀)，摇匀，加入20mL3mol/L六次甲基四胺溶液。转移溶液到50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色皿，以水为参比，于波长510nm处测量吸光度。
校准曲线0～300μgFeO。
(14)氟的测定
称取2mg(精确至0.01mg)试样于银坩埚中，Na2O2熔融。于pH8～9与氢氧化物分离后在二苯胍存在下萃取氟-镧-茜素配位剂三元配合物后用光度法测定。
校准曲线0.1～4μgF。
(15)硅、钡的测定
称取5mg(精确至0.01mg)试样，在石墨坩埚中，用Na2O2-NaOH熔融。硅钼蓝光度法测定硅、无火焰原子吸收光谱法测定钡。
校准曲线5～60μgSiO2;0.05～0.4μgBa。
(16)二氧化碳、结晶水
称取2mg(精确至0.01mg)试样，气相色谱法或电量法测定。
70.4.5.2 离子交换分离-微量分析法
2～3mg试样用氟化氢钾熔融，然后分别用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂进行分离富集后测定铌、钽等9个组分。其分析流程见图70.19。
图70.19 黑稀金矿、易解石和褐钇铌矿单矿物离子交换分离-微量分析法分析流程图
试剂
阳离子交换树脂柱强酸1×18，H+型，100～200目，0.8cm×10cm，流速4～5滴/min。每次使用前，均用25mL40g/L草酸铵溶液及20mL3.0mol/LHCl再生，最后用10mL1.0mol/LHCl平衡。
阴离子交换树脂柱强碱201×8，F-型，100～200目，0.8cm×10cm，流速4～5滴/min。每次使用前，均用25mL2.0mol/LNH4Cl-1.0mol/LNH4F溶液及20mL1.0mol/LHF再生。交换柱用有机玻棒加工制成，上端装塑料漏斗。
分析步骤
称取2～3mg(精确至0.001mg)试样放入小的铂坩埚中，加入0.1gKHF2，于750～850℃熔5～10min，取出，冷却。加入3mLHF，低温加热蒸至近干。加入1mLHF，低温加热片刻，加入3mL水，保温30min，放置1h以上，用预先以(1+2)HCl和!(HF)=15%溶液洗涤过的致密定量滤纸过滤。用!(HF)=15%洗涤铂坩埚及沉淀，总体积约40mL。滤液及洗液用塑料杯承接;沉淀连同滤纸移入原铂坩埚中，置于高温炉中，慢慢升温至550℃并保持30min，使滤纸灰化完全，取出，冷却。沿壁滴加1mLHClO4，加热至冒白烟。用水冲洗内壁，继续加热至冒白烟，取下，加入2mL1.25mol/LHCl、1滴H2O2，温热片刻，取下冷却。倾入阳离子树脂交换柱中，水洗铂坩埚壁。然后依次用120mL1.25mol/LHCl淋洗钙;30mL3.0mol/LHCl淋洗稀土;45mL40g/L草酸铵溶液淋洗钍。
氟化物沉淀过滤后所得溶液，移入铂皿中，低温加热蒸发至近干，取下，沿壁加入0.5mLHF、10mL水，温热片刻，取下，冷却。溶液倾入阴离子树脂交换柱，用少量1.0mol/LHF洗铂皿。然后用45mL1.0mol/LHF淋洗铁和锰;50mL8.0mol/LHCl-0.002mol/LHF淋洗钛;45mL6.0mol/LHCl-0.06mol/LHF淋洗铌;30mL0.1mol/LHCl-0.06mol/LHF淋洗铀。最后用5mL2.0mol/LNH4Cl-1.0mol/LNH4F溶液淋洗钽。
(1)钙的测定
将1.25mol/LHCl流出液置于电热板上，低温加热蒸发至小体积，用原子吸收光谱法测定。
(2)稀土总量的测定
将3.0mol/LHCl流出液置于电热板上，低温加热蒸发至小体积，移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，分取部分溶液，用偶氮胂Ⅲ光度法测定。
(3)钍的测定
将40g/L草酸铵流出液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度。分取部分溶液，用偶氮胂Ⅲ光度法测定。
(4)铁和锰的测定
将1.0mol/LHF流出液移入铂皿中，加入1mL(1+1)H2SO4，加热至冒白烟，冷却，用水洗皿壁，再加热至白烟冒完，转换成!(HCl)=2%的介质，用原子吸收光谱法测定。
(5)钛的测定
将8.0mol/LHCl-0.002mol/LHF流出液移入铂皿中，加1mL(1+1)H2SO4，加热至冒白烟，取下，冷却，用水洗皿壁，再加热至冒白烟，用二安替比林甲烷或过氧化氢光度法测定。
(6)铌的测定
将6.0mol/LHCl-0.06mol/LHF流出液移入50mL容量瓶中并以该溶液稀释至刻度。分取部分溶液用PAR或硫氰酸盐萃取光度法测定。
(7)铀的测定
将1.0mol/LHCl-0.06mol/LHF流出液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度。分取部分溶液用偶氮胂Ⅲ-二苯胍萃取光度法测定。
(8)钽的测定
将2.0mol/LNH4Cl-1.0mol/LNH4F流出液移入50mL容量瓶中，用上述溶液稀释至刻度。分取部分溶液，用苏木色精-溴化十六烷基吡啶光度法测定。
注意事项
1.25mol/LHCl和3.0mol/LHCl均应标定。
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