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任务描述
进行定性和半定量分析，主要目的就是以最快的速度测出有用成分及其含量，避免盲目性。定性分析可以粗略判断矿样含有哪些元素，半定量分析可以粗略得出矿样中各元素的大概比率。原子发射光谱分析在鉴定金属元素方面（定性分析）具有较大的优越性，不需分离，多元素同时测定，灵敏快捷，可鉴定周期表中约70多种元素，长期在钢铁工业（炉前快速分析）、地矿等方面发挥重要作用。通过本次任务的学习，掌握利用平面光栅摄谱仪进行定性分析的方法原理及操作，掌握半定量分析方法。
任务分析
一、光谱定性分析方法原理
当物质受到火焰、电弧、电火花激发时，原子中的电子从稳定态吸收了能量，跃迁到激发态，然后又从激发态回到稳定态放出能量，而产生了一系列的光谱线。由于各种元素的原子结构不同，在光源的激发下，可以产生各自的特征谱线，其波长是由每种元素的原子性质决定的，具有特征性和唯一性，因此可以通过检查谱片上有无特征谱线的出现来确定该元素是否存在，这就是光谱定性分析的基础。
一个元素的光谱线很多，我们不能一条一条去找，也不能随便取几条。所以就选择一些特征光谱线来分析，即所谓分析线。分析线要具有两个要求，一是要灵敏，二是不与其他元素线重合。因为定性分析是要肯定样品中有没有这些元素，因此也就要求我们即使在样品中这些元素很低时，也能检定出它们的存在，这就决定所选择光谱线必须是灵敏的，当其含量很低时，还能出现在光谱中，其次要肯定元素确实存在。
二、光谱定性分析方法
一般光谱定性分析常用的方法是光谱比较法，是用Hartman阶梯光栅将试样与铁棒并列摄谱，然后在映谱仪下进行光谱线与铁光谱图比较。根据铁光谱检查样品光谱线中，有没有出现某些元素的分析线而肯定有何种元素存在。
进行光谱定性分析有以下三种方法：
（1）标准试样光谱比较法。将要检出元素的纯物质或纯化合物与试样并列摄谱于同一感光板上，在映谱仪上检查试样光谱与纯物质光谱。若两者谱线出现在同一波长位置上，即可说明某一元素的某条谱线存在。本方法简单易行，但只适用于试样中指定组分的定性。
（2）铁谱比较法。对于复杂组分及其光谱定性全分析，需要用铁的光谱进行比较。采用铁的光谱作为波长的标尺，来判断其他元素的谱线（图1-5）。
图1-5 铁谱图示例
（3）波长比较法。当上述两种方法均无法确定未知试样中某些谱线属于何种元素时，可以采用波长比较法。即准确测出该谱线的波长，然后从元素的波长表中查出未知谱线相对应的元素进行定性。
三、定性分析操作技术
（一）试样处理
（1）金属或合金可以试样本身作为电极，当试样量很少时，将试样粉碎后放在电极的试样槽内。
（2）固体试样研磨成均匀的粉末后放在电极的试样槽内。
（3）糊状试样先蒸干，残渣研磨成均匀的粉末后放在电极的试样槽内。液体试样可采用ICP-AES直接进行分析。
（二）实验条件选择
1.光谱仪
在定性分析中通常选择灵敏度高的直流电弧；分析稀土元素时，由于其谱线复杂，要选择色散率较高的大型摄谱仪。
2.电极
电极材料：采用光谱纯的碳或石墨，特殊情况采用铜电极。
电极尺寸（图1-6）：直径约6mm，长30～40mm。
试样槽尺寸：直径约3～4mm，深3～6mm。
试样量：10～20mg。
图1-6 电极形状
放电时，碳＋氮产生氰（CN），氰分子在358.4～421.6nm产生带状光谱，干扰其他元素出现在该区域的光谱线，需要该区域时，可采用铜电极，但灵敏度低。
3.摄谱过程
摄谱顺序：碳电极（空白）、铁谱、试样。
分段曝光法：先在小电流（5A）激发光源摄取易挥发元素光谱，然后调节光阑，改变曝光位置后，加大电流（10A），再次曝光摄取难挥发元素光谱；采用哈特曼光阑（图1 -7），可多次曝光而不影响谱线相对位置，便于对比。
图1-7 哈特曼光阑
四、光谱半定量分析
光谱半定量分析是根据元素的特征谱线确定被测元素的存在，然后根据谱线的黑度估计其含量的光谱分析。与目视比色法相似，测量试样中元素的大致浓度范围。
光谱半定量分析法应用于钢材、合金等的分类、矿石品位分级等大批量试样的快速测定。
光谱半定量分析的方法有三种：谱线呈现法、谱线强度比较法、均称线对法等。其中谱线强度法最常用。下面仅介绍前两种方法。
（1）谱线呈现法：试样中某元素含量低时，摄谱后在感光板上仅出现少数几根灵敏线，随着试样中该元素含量的增加，一些次灵敏线与原本较弱的谱线相继出现，于是可以编成一张谱线出现于含量的关系表，根据某一谱线是否出现来估计试样中该元素的大致含量。
（2）谱线强度比较法：测定一系列不同含量的待测元素标准光谱系列，在完全相同条件下（同时摄谱），测定试样中待测元素光谱，选择灵敏线，比较标准谱图与试样谱图中灵敏线的黑度，确定含量范围。
任务实施
一、仪器与试剂
（1）摄谱仪：WSP-1型平面光栅摄谱仪。
（2）电极：下电极规格为3.5mm×6mm×0.5mm碳电极；上电极为圆锥形碳电极，端面直径2 mm。
（3）相板：天津紫外Ⅱ型光谱相板。
（4）投影仪：8W型光谱投影仪。
（5）显影液：取水（35～45℃）700mL、无水亚硫酸钠26.0g、无水碳酸钠20.0g、米吐尔1.0g、对苯二酚5.0g、溴化钾1.0g，加水至1000mL溶解，摇匀备用。
（6）停影液：冰醋酸（98%）15mL加水至1000mL，摇匀备用。
（7）定影液：取水（35～45℃）650mL、无水亚硫酸钠 15.0g、硼酸 7.5g、海波240.0g、冰醋酸（98%）15mL、钾明矾15.0g，加水至1000mL溶解，摇匀备用。
二、操作步骤
（一）摄谱前的准备工作
（1）准备电极：在光谱分析实验时一般用纯的碳棒作为辅助电极。
（2）将粉状样品用小勺加入电极的样品孔中，或直接将电极压在试样中，填满碳电极小孔。将填满粉末的碳电极放在电极盘上（注意勿让外来物质污染碳棒）。
（3）将试样号码、实验条件、电极规格、曝光时间、相板类型、定影显影的时间等都详细写在原始记录纸上。如摄谱时遇有特殊情况，亦须随时记录。
（4）关好暗室一切窗户，将从仪器上取下的相板盒放置于干净桌面上，关闭白光灯，打开相板盒。从相板小箱中取出一块相板，立即将其余的相板包好盖好，放回小箱中。用湿手指在相板角上鉴别胶面，胶面朝下放在相板盒适当位置上，关紧相板盒放在摄谱仪上。检查相板是否放紧。
（二）摄谱
（1）开始摄谱前，进行相关的检查工作。首先检查相板盒是否已放好扣紧，光栏、狭缝、透镜位置是否合适，然后检查线路是否接好，检查完毕，准备好秒表、夹子、手套，抽开相板盒上挡光板。
（2）将装好试样的碳电极放在电极架上，利用指示灯对好上下电极的位置，保持弧隙距离3～6mm，换电极时，可先换上电极（使对准下电极）再换下电极（使对准上电极）。经过检查后，才能进行摄谱。
（3）接通电源，以点燃电弧，首先在谱片上拍摄铁光谱，然后调节适当的电压及电流，再在谱片上拍摄试样的光谱。在摄谱过程中，注意不让电极夹和外来杂质污染碳棒，注意光栏板移的位置有无错乱，随时记录特殊情况，并尽量采取有效措施补救。
（4）摄谱完毕，盖好狭缝，关好电源开关，插上挡光板，取下相板盒同时装上另一相板盒以防止灰尘进入仪器。清理工作台和电极架，拿入暗室中冲洗相板。
（5）地面上铺有耐压的橡皮地板，操作时要集中注意力，不要接触电极的金属部分，不应谈笑、看书或做其他事情，任何人问话只能在摄谱完后回答。
光谱定性分析试祥及分析条件见表1-4。
表1-4 光谱定性分析试祥和分析条件
（三）暗室处理
（1）洗相前相板应放在干净桌面上，不能随便乱放。
（2）在洗相台上将瓷盘按显影、停影、定影，从左到右排好顺序，倒入显影液、停影液和定影液，测量显影液温度，调节温度到18～25℃。
（3）熄灭白灯，从相板盒中取出相板，反转使乳剂面朝上，以较小的角度迅速插入显影液中，尽可能将整个谱片同时放入显影液中，然后搅动显影液，以使各部都显影均匀。按规定均匀摇荡2～5min。
（4）显影完毕后，将谱片取出放入停影液中片刻，再放入定影液中，同时摇荡以使溴代银（AgBr）溶解，15min以后，至相板完全透明，即可取出。
（5）定影完毕后须用水冲洗，以除去留在乳剂中的硫代硫酸钠（Na2S2O3）和已被溶解的银盐。若乳剂层留有Na2S2O3会使影像变色或产生**斑点，通常用清水冲洗15～20min放在相板架上使其自然晾干，或用吹风机吹干（温度不能过高以免破坏乳剂面导致谱线弯曲）。
（6）注意在显影、定影时必须胶面朝上，胶面完全被溶液淹没。若同一次洗相板两块以上，要防止两块板互相重叠，避免影相不均匀。
（四）看谱
（1）将谱片放在光谱投影仪上放大20倍，注意胶面朝上，接通电源调节灯亮度至谱线清楚为止。
（2）首先可以从短波到长波浏览一遍，用自己所掌握的灵敏线、分子谱带、背景情况以及光谱像的特殊记号，再进行各个元素分析。如经常使用的分析线有干扰，则选用其他没有干扰的较灵敏的线。在换用分析线前，应研究干扰线的位置在该波段是否引起干扰。若分析元素与干扰元素蒸发情况不一样，可借以识别。遇几条分析线都有干扰，可以几条不同强度的干扰线对几条同强度的分析程度上的不同影响来鉴别。或者找一根不与分析元线重叠的同样强度的干扰元素谱线与重叠谱线对比。如果重叠的一根比较黑，说明分析元素是存在的。如对谱线的位置有怀疑，可用标样摄制的标准板来校正。
相关标准
1.DZ/T 0130-2006，地质矿产实验室测试质量管理规范.
2.GB/T 6682-2008，分析实验室用水规格的试验方法.
3.GB/T 14505-2010，岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定.
4.ISO 5725，测量方法与结果的准确度（正确度和精密度）.
5.ISO 指南32，分析化学中的校准及有证标准物质的应用.
6.ISO 指南33，有证标准物质的应用.
7.GB/T 601-2002，化学试剂标准滴定溶液的制备.
8.GB/T 602-2002，化学试剂杂质测定用标准溶液的制备.
9.GB/T 603-2002，化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备.
练习与思考
1.分析过程的质量控制中是如何对准确度和精密度进行控制的？
2.简述客户样品委托书应包括的内容和注意事项。
3.分析测试报告应至少包括何种信息？
4.简述岩石矿物分析基本流程。
5.光谱定性分析摄谱时，为什么要使用哈特曼光阑？为什么要同时摄取铁光谱？
6.在进行定性和半定量操作时应注意哪些问题？
7.写出样品缩分公式，并指出各要素所代表的含义。
8.简述试样制备的原则和要求。
9.结合实验说明进行光谱定性分析的过程。
10.定性分析为什么选铁谱作为波长标准？
化学成分是决定金属材料性能和质量的主要因素。因此，标准中对绝大多数金属材料规定了必须保证的化学成分，有的甚至作为主要的质量、品种指标。
化学成分可以通过化学的、物理的多种方法来分析鉴定，目前应用最广的是化学分析法和光谱分析法，但论可操作性和实用性还是设备简单、鉴定速度快的火花鉴定法，也是对钢铁成分鉴定的一种实用的简易方法。
火花鉴别法：主要用于钢铁，在砂轮磨削下由于摩擦，高温作用，各种元素、微粒氧化时产生的火花数量、形状、分叉、颜色等不同，来鉴别材料化学成分（组成元素）及大致含量的一种方法。镍的含量也在8.0%～11.0%最佳.镍含量固然但其他元素如碳,铬,锰,硫的含量也同样很重要,也应多加注意!!希望这些对你有用.
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